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氣相色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染的解決辦法
點(diǎn)擊次數：3927 發(fā)布時(shí)間：2020-08-21
氣相色譜儀是一種應用十分的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測量等點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來(lái)完成的。但是由于儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
下面我們就來(lái)談?wù)剼庀嗌V柱被樣品或者雜質(zhì)污染的解決辦法
1、即便是干凈的樣品也會(huì )含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復的多次進(jìn)樣后，無(wú)論是干凈的或是相對較臟的樣品都會(huì )有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內表面。
2、氣相色譜柱的柱前幾米對于樣品是重要的，在程序升溫的分析過(guò)程中，樣品譜帶首堆積在這一段上，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
3、柱內污染物的存在會(huì )導致一系列的問(wèn)題：峰型變差，柱效降低，前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現性差，這都是由于污染物的存在，使固定相對樣品的保留（吸附或吸收、不同所致。
4、半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會(huì )導致峰型變差，因為他們會(huì )聚集在柱頭，干擾流動(dòng)相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結構。
5、用一個(gè)色譜柱測試液（醇類(lèi)混合溶液、可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位，醇類(lèi)會(huì )有明顯的拖尾，而且保留時(shí)間長(cháng)的醇（較后流出、揮發(fā)性較低、的拖尾現象較加嚴重。但若經(jīng)測試，醇類(lèi)沒(méi)有拖尾現象，則可認為色譜柱還未被污染。
6、即便在樣品提取和準備時(shí)仔細小心，但處理后的樣品中仍會(huì )含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì)，即便其含量小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統的污染物。
7、可使用預柱來(lái)保護色譜柱，或在色譜柱前接一段1至5米長(cháng)的未涂敷硅土柱，用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。
8、將氣相色譜柱的進(jìn)樣端截去0.5至1米，通常也會(huì )解決或者部分的解決這個(gè)問(wèn)題。
