產(chǎn)品列表
—— PROUCTS LIST
色譜柱在哪幾種情況下必須再生處理
點(diǎn)擊次數:1246 發(fā)布時(shí)間:2019-02-19
色譜柱在哪幾種情況下必須再生處理
當色譜柱使用一段時(shí)間以后,柱內由于各種原因,滯留了一些沸點(diǎn)組分或氧化物等,除柱效有所下降外,還可能出現基線(xiàn)波動(dòng)或“鬼峰”。為了去除污染物,使柱效和基線(xiàn)恢復到原來(lái)的狀態(tài),稱(chēng)為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區別和不同,它是柱在使用一段時(shí)間柱性能下降,經(jīng)處理后盡量恢復到原來(lái)性能的過(guò)程。
A、色譜柱在以下幾種情況必須再生處理
a.使一段時(shí)間,柱效明顯下降;
b.柱被污染,是在程序升溫時(shí),基線(xiàn)漂移和噪聲過(guò)容忍程度或出現“鬼峰”;
c.柱頭塌陷,柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現),而出現尖峰或雙重峰;
d.峰形展寬,保留時(shí)間明顯變化;
e.待分離組分和固定相表面非特異性相互作用,引起保留時(shí)間較短的峰拖尾或出現雙峰;
B、毛細管柱再生的幾種方法
a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來(lái);
b.將柱頭截去100mm 或更長(cháng)一些;
c.若使用交聯(lián)的色譜柱,可在儀器上反復注射溶劑進(jìn)行沖洗。常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可進(jìn)樣5~10μL;
d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無(wú)效時(shí),可把柱拆下來(lái)用二氯甲烷或氯仿沖洗,溶劑用量視柱的污染程度而定,一般20mL 左右。
C、色譜柱再生前應注意的問(wèn)題
當分析出現問(wèn)題時(shí),不能只考慮是柱問(wèn)題,而馬上進(jìn)行再生。除上述情況外,還應考慮樣品處理、進(jìn)樣技術(shù)、操作有無(wú)失誤、數據處理參數有無(wú)改變等可能帶來(lái)的問(wèn)題。
a.襯管、預柱和檢測器被污染也會(huì )引起基線(xiàn)不穩定、出現“鬼峰”或裂解峰;
b.的注射墊也會(huì )引起基線(xiàn)漂移和出現“鬼峰”;
c.襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測器固有特性也會(huì )引起較早出現峰的拖尾;
d.分析系統發(fā)生變化(如漏氣嚴重)也可能使保留時(shí)間突變;
e.峰變寬,除柱效下降外也可能由柱外效應引起;
f.進(jìn)樣量太大也會(huì )引起峰變寬、拖尾或保留時(shí)間變短;
g.色譜柱長(cháng)時(shí)間樣品過(guò)載,保留時(shí)間也會(huì )變小等。
D、色譜柱再生時(shí)應注意的幾個(gè)問(wèn)題
1.如前所述和色譜柱老化一樣,不是溫度越越好,時(shí)間越長(cháng)越好;建議不要使用長(cháng)時(shí)間烘烤的方法,來(lái)處理受到污染的色譜柱,因為烘烤時(shí),溫度會(huì )把污染的殘留物變成不能溶解的物質(zhì),再用溶劑清洗也無(wú)濟于事;
2.儀器在靈敏度操作時(shí),如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升溫過(guò)程中,溫度升到大于180℃后,基線(xiàn)明顯漂移是不可避免的;
3.不同類(lèi)型柱子,再生方法不同;
4.樣品種類(lèi)、組分、進(jìn)樣量不同或操作時(shí)間長(cháng)短不同,再生方法也不同;
5.儀器本身條件如:氣源種類(lèi)、純度、凈化條件、進(jìn)樣口結構和操作檢測器不同,再生柱方法也有區別;
6.分子量組分污染色譜柱后,溫再生時(shí)間長(cháng)會(huì )導致固定相的老化;使用交聯(lián)或鍵合柱******用溶劑漂洗再生,漂洗溶劑流動(dòng)方向一定要從柱出口注入。應該注意,毛細管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%,因此會(huì )漂洗掉未化學(xué)結合的液相部分,所以保留時(shí)間和分離狀態(tài)會(huì )有所變化;
7.對于難揮發(fā)物,碳化物是不能通過(guò)再生除去,對于填充柱******使用帶襯管氣化室進(jìn)樣器,對于毛細管可通過(guò)把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有條件的可以使用預柱,把不揮發(fā)的有機物、無(wú)機物和顆粒材料阻留在預柱中,需要時(shí)更換預柱;
8.在某些情況下,色譜柱要在溫度限附近使用,這時(shí)基線(xiàn)漂移和大噪聲已不可避免,柱的再生要求只能視情況而定;
9.不是色譜柱通過(guò)再生均能恢復原來(lái)性能。
當色譜柱使用一段時(shí)間以后,柱內由于各種原因,滯留了一些沸點(diǎn)組分或氧化物等,除柱效有所下降外,還可能出現基線(xiàn)波動(dòng)或“鬼峰”。為了去除污染物,使柱效和基線(xiàn)恢復到原來(lái)的狀態(tài),稱(chēng)為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區別和不同,它是柱在使用一段時(shí)間柱性能下降,經(jīng)處理后盡量恢復到原來(lái)性能的過(guò)程。
A、色譜柱在以下幾種情況必須再生處理
a.使一段時(shí)間,柱效明顯下降;
b.柱被污染,是在程序升溫時(shí),基線(xiàn)漂移和噪聲過(guò)容忍程度或出現“鬼峰”;
c.柱頭塌陷,柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現),而出現尖峰或雙重峰;
d.峰形展寬,保留時(shí)間明顯變化;
e.待分離組分和固定相表面非特異性相互作用,引起保留時(shí)間較短的峰拖尾或出現雙峰;
B、毛細管柱再生的幾種方法
a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來(lái);
b.將柱頭截去100mm 或更長(cháng)一些;
c.若使用交聯(lián)的色譜柱,可在儀器上反復注射溶劑進(jìn)行沖洗。常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可進(jìn)樣5~10μL;
d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無(wú)效時(shí),可把柱拆下來(lái)用二氯甲烷或氯仿沖洗,溶劑用量視柱的污染程度而定,一般20mL 左右。
C、色譜柱再生前應注意的問(wèn)題
當分析出現問(wèn)題時(shí),不能只考慮是柱問(wèn)題,而馬上進(jìn)行再生。除上述情況外,還應考慮樣品處理、進(jìn)樣技術(shù)、操作有無(wú)失誤、數據處理參數有無(wú)改變等可能帶來(lái)的問(wèn)題。
a.襯管、預柱和檢測器被污染也會(huì )引起基線(xiàn)不穩定、出現“鬼峰”或裂解峰;
b.的注射墊也會(huì )引起基線(xiàn)漂移和出現“鬼峰”;
c.襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測器固有特性也會(huì )引起較早出現峰的拖尾;
d.分析系統發(fā)生變化(如漏氣嚴重)也可能使保留時(shí)間突變;
e.峰變寬,除柱效下降外也可能由柱外效應引起;
f.進(jìn)樣量太大也會(huì )引起峰變寬、拖尾或保留時(shí)間變短;
g.色譜柱長(cháng)時(shí)間樣品過(guò)載,保留時(shí)間也會(huì )變小等。
D、色譜柱再生時(shí)應注意的幾個(gè)問(wèn)題
1.如前所述和色譜柱老化一樣,不是溫度越越好,時(shí)間越長(cháng)越好;建議不要使用長(cháng)時(shí)間烘烤的方法,來(lái)處理受到污染的色譜柱,因為烘烤時(shí),溫度會(huì )把污染的殘留物變成不能溶解的物質(zhì),再用溶劑清洗也無(wú)濟于事;
2.儀器在靈敏度操作時(shí),如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升溫過(guò)程中,溫度升到大于180℃后,基線(xiàn)明顯漂移是不可避免的;
3.不同類(lèi)型柱子,再生方法不同;
4.樣品種類(lèi)、組分、進(jìn)樣量不同或操作時(shí)間長(cháng)短不同,再生方法也不同;
5.儀器本身條件如:氣源種類(lèi)、純度、凈化條件、進(jìn)樣口結構和操作檢測器不同,再生柱方法也有區別;
6.分子量組分污染色譜柱后,溫再生時(shí)間長(cháng)會(huì )導致固定相的老化;使用交聯(lián)或鍵合柱******用溶劑漂洗再生,漂洗溶劑流動(dòng)方向一定要從柱出口注入。應該注意,毛細管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%,因此會(huì )漂洗掉未化學(xué)結合的液相部分,所以保留時(shí)間和分離狀態(tài)會(huì )有所變化;
7.對于難揮發(fā)物,碳化物是不能通過(guò)再生除去,對于填充柱******使用帶襯管氣化室進(jìn)樣器,對于毛細管可通過(guò)把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有條件的可以使用預柱,把不揮發(fā)的有機物、無(wú)機物和顆粒材料阻留在預柱中,需要時(shí)更換預柱;
8.在某些情況下,色譜柱要在溫度限附近使用,這時(shí)基線(xiàn)漂移和大噪聲已不可避免,柱的再生要求只能視情況而定;
9.不是色譜柱通過(guò)再生均能恢復原來(lái)性能。