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液相色譜等度系統氣泡故障排除

點(diǎn)擊次數:2829 發(fā)布時(shí)間:2012-06-08

液相色譜等度系統氣泡故障現象描述:

1. 故障原因溶劑混合時(shí),由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化,會(huì )產(chǎn)生氣泡;混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡,比如:甲醇和水混合屬于放熱,乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,而且有許多小氣泡產(chǎn)生,掛在瓶壁上,或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。

故障排除:對溶劑過(guò)濾,聲脫氣(常用),尤其是乙腈和水混合后,聲脫氣時(shí)間要長(cháng)一些,也可以通過(guò)其他方法脫氣,例如安裝在線(xiàn)脫氣機,充氮脫氣等。處理好的液體在使用過(guò)程中應該保持室內溫度恒定。

2. 故障原因:溶劑濾頭污染,導致泵在吸液過(guò)程中吸力不均勻而制吸液而產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時(shí)會(huì )觀(guān)察到進(jìn)液管壁上分布許多小的氣泡,有的在動(dòng)有的停留在管壁上,或者感覺(jué)流速比設定值小,壓力也不穩。

故障排除:觀(guān)察現象確認,再排除。 5%—10%的稀硝酸浸泡過(guò)夜(怕聲的濾頭)或者聲處理數小時(shí)(可以聲的濾頭),然后用純水浸泡過(guò)夜或者聲處理,注意換水多處理幾次,洗掉酸的殘留,zui后用有機相甲醇浸泡處理或者聲即可。上述處理未果,更換的溶劑濾頭。

3. 故障原因:流動(dòng)相放好后,沒(méi)有排氣,就開(kāi)始運行泵,易產(chǎn)生氣泡。

故障排除:放好流動(dòng)相后,打開(kāi)旁通閥,用注射器慢慢吸液,觀(guān)察進(jìn)液管無(wú)氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅趕干凈,旋緊旁通閥后再運行泵,或者是打開(kāi)旁通閥大流速排液,觀(guān)察進(jìn)液管無(wú)氣泡后,再排氣2min將流路中的空氣驅趕干凈,旋緊旁通閥后再運行泵。

4. 故障原因:?jiǎn)蜗蜷y或者泵頭內部污染。(泵的壓力波動(dòng)一般在100psi以上就要考慮了)泵頭是壓力變化zui劇烈的地方,也是zui易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(cháng)大,當泵腔變正壓時(shí),已長(cháng)大的氣泡未必能部變小流入后續液路,則泵腔內將積存氣泡,從而影響吸液晶度。

故障排除:小心拆下泵頭,用甲醇聲清洗單向閥以及內部密封圈和泵頭整體,用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿。必要時(shí)更換單向閥,密封圈,柱塞桿等。

5. 故障原因:進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡,吸樣時(shí)帶到進(jìn)樣針中氣泡

故障排除:在進(jìn)樣前,注意排出進(jìn)樣針里的空氣,將進(jìn)樣針頭垂直向上,用手指墊上濾紙摁住針頭處,往上推,氣泡容易就上去了,排出即可。

6. 故障原因:色譜柱進(jìn)氣泡

故障排除:用純甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)長(cháng)時(shí)間沖洗反相色譜柱,隨后可逐步加大流速,zui大加到1ml/min,直至色譜柱壓力穩定?;蛘吒鼡Q色譜柱。

7. 故障原因:流通池是易積存氣泡的地方,其對基線(xiàn)影響較大,流動(dòng)相流入色譜柱后,壓力越來(lái)越小,微小氣泡將逐漸長(cháng)大,而流通池截面積相對較大,則氣泡在池內易長(cháng)大,在無(wú)外壓的情況下,難縮小到管路內徑以下流出流通池,從而存在了池內,導致基線(xiàn)亂。

故障排除:在廢液出口處加反壓調節器(壓力一般在150psi左右),為流通池提供一個(gè)背壓;其次是用手指堵廢液管出液端,眼看泵柱壓上升(約2-3s),松開(kāi),且同時(shí)看檢測器顯示屏上吸光度值的變化。如果池內有氣泡,則手指堵廢液管,吸光度值將劇烈變化,當手松開(kāi)后吸光度值再次大步上升,證明池內有氣泡但沒(méi)有排掉,當手指堵和松開(kāi)廢液管時(shí),吸光度值基本不變時(shí),證明排汽泡成功,再觀(guān)察基線(xiàn)將穩定(此過(guò)程需要重復10-20次)。

     

以上為等度系統氣泡的故障排除,望各位同行和工作者多多指教,商榷。給予糾正,有不妥之處,及時(shí)溝通。


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